Röntgendiffrakció
A röntgendiffrakciós adatok halomdiagramjait mutatja érintetlen és leromlott fémmintákon (balra) és kerámiára (jobbra).
A kerámia középső oszloppatronok a szerzők előrejelzése szerint kémiai összetételüket tekintve konzisztensek maradtak (300 °C-on és 600 °C-on nincs jele bomlásnak vagy kémiai változásnak).Ezzel szemben a fémminta egyértelmű összetételbeli változáson megy keresztül.
Amint az XRD adatokból látható, a kerámia minták a konzisztens összetétel szerkezeti integritását tükrözik.Ez azt jelzi, hogy a kristályszerkezetben nincs változás, mivel a diffrakciós síkok intenzitása és csúcspozíciója változatlan marad.Rietveld finomítást használva az XRD mintánkban azt a kiemelkedő tetragonális fázist látjuk, amely a (101) síknak tulajdonítható.
Az XRD adatok azt is jelzik, hogy a 600 °C-os mintánál enyhe monoklin szerkezet kezd kialakulni a (111) sík miatt kis 2θ szögnél.A megadott tömeg%-ból (a Wonder Garden által szolgáltatott összetételi adatok) a mol% kiszámítása során megállapították, hogy a cirkónium-oxid minta 3 mol% ittriával adalékolt cirkónia.Az XRD mintázat és a fázisdiagram összehasonlításakor azt találjuk, hogy az XRD-ből gyűjtött adatok összhangban vannak a fázisdiagramban jelenlévő fázisokkal.Az XRD adataink eredménye arra utal, hogy a cirkónium-oxid nagyon stabil és nem reagáló anyag ezekben a hőmérsékleti tartományokban.
Witz et al: Phase Evolution in Yttria-Stabilized Zirconia Thermal Barrier Coatings Studied by Rietveld Refinement of X-Ray Powder Diffraction Patterns.Journal of the American Ceramic Society.
■1. táblázat – A kerámia középső oszlop összetétele
Az XRD adatokból kiderült, hogy a fémes anyag sárgaréz.Magas hőmérsékletű alkalmazásoknál ez rendszeres választás lehet, de mint kiderült, a lebomlás sokkal gyorsabban megy végbe, mint a kerámia középső oszlop.Amint az a 600 °C-os grafikonon látható (az első diagram a bal oldalon), az anyag drasztikus változásokon megy keresztül.Alacsony 2θ szögnél úgy gondoljuk, hogy az új csúcsok a ZnO (cink-oxid) képződésének tulajdoníthatók.A sárgaréz minta 300 °C-on (bal oldali XRD diagram) azt látjuk, hogy nem sok változás történt az érintetlen mintához képest.A minta jó fizikai és kémiai állapotban maradt, ami szobahőmérséklettől 300 °C-ig stabilitást biztosít az anyagoknak.
